差示掃描量熱法（DSC）是一種常用的用于測(cè)試高分子材料熱穩(wěn)定性的技術(shù)，以下是使用 DSC 測(cè)試高分子材料熱穩(wěn)定性的解決方案：

 

 

 

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

一、樣品準(zhǔn)備

1、選取有代表性的樣品：確保樣品能夠真實(shí)反映所研究高分子材料的特性，對(duì)于不均勻的材料，應(yīng)從不同部位取樣并混合均勻。

2、樣品形狀和尺寸：一般來(lái)說(shuō)，樣品應(yīng)為粉末、薄片或小顆粒狀，以保證良好的熱傳導(dǎo)和與樣品池的接觸。例如，對(duì)于塊狀高分子材料，可通過(guò)切割、研磨等方法將其制成合適的形狀和尺寸，樣品量通常在 10-20mg 左右。

 

二、儀器選擇與校準(zhǔn)

1、選擇合適的 DSC 儀器：根據(jù)高分子材料的特性和測(cè)試要求，選擇具有合適溫度范圍、靈敏度和分辨率的 DSC 儀器。例如，對(duì)于高溫穩(wěn)定的高分子材料，需要選擇能夠達(dá)到較高溫度的 DSC儀器。

2、儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì) DSC 儀器進(jìn)行溫度和熱量校準(zhǔn)，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有銦、鋅等，其熔點(diǎn)和焓變等參數(shù)是已知的。

 

三、測(cè)試過(guò)程

1、升溫速率：通常選擇 10℃/min升溫速率進(jìn)行測(cè)試，以研究升溫速率對(duì)熱穩(wěn)定性的影響。一般來(lái)說(shuō)，升溫速率過(guò)快可能會(huì)導(dǎo)致熱滯后現(xiàn)象，使測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確；升溫速率過(guò)慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間。

2、溫度范圍：根據(jù)高分子材料的可能分解溫度或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等特性，確定合適的測(cè)試溫度范圍。例如，對(duì)于常見(jiàn)的高分子材料，可從室溫開(kāi)始，升溫至 300℃甚至更高溫度。

3、氣氛控制：根據(jù)需要選擇合適的氣氛，如氮?dú)?、空氣等。在氮?dú)鈿夥障?，可以研究高分子材料在無(wú)氧條件下的熱穩(wěn)定性；在空氣氣氛下，則可以考察其在有氧環(huán)境中的熱氧化穩(wěn)定性，氣氛流量一般控制在 20-50mL/min。

 

四、測(cè)試操作

1、將樣品放入樣品池：確保樣品均勻放置在樣品池中，并蓋好蓋子，以防止樣品在測(cè)試過(guò)程中揮發(fā)或與外界環(huán)境發(fā)生反應(yīng)。

2、將樣品池放入 DSC 儀器：按照儀器操作說(shuō)明書(shū)的要求，將樣品池準(zhǔn)確放入 DSC 儀器的樣品座中，并啟動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)試。

3、記錄測(cè)試數(shù)據(jù)：在測(cè)試過(guò)程中，DSC 儀器會(huì)自動(dòng)記錄樣品的熱流率與溫度的關(guān)系曲線(xiàn)，即 DSC 曲線(xiàn)。

 

五、測(cè)試后分析

1、確定特征溫度：從 DSC 曲線(xiàn)上可以確定高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、熔點(diǎn)（Tm）、結(jié)晶溫度（Tc）、分解溫度（Td）等特征溫度。例如，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度通常表現(xiàn)為 DSC 曲線(xiàn)上的一個(gè)臺(tái)階狀變化，熔點(diǎn)則表現(xiàn)為一個(gè)吸熱峰。

2、計(jì)算熱焓變化：通過(guò)對(duì) DSC 曲線(xiàn)進(jìn)行積分，可以計(jì)算出高分子材料在相變過(guò)程中的熱焓變化，如結(jié)晶焓、熔融焓等，這些參數(shù)可以反映高分子材料的結(jié)晶程度和熱穩(wěn)定性。

 

六、結(jié)果分析與報(bào)告

1、分析熱穩(wěn)定性：根據(jù)特征溫度和熱焓變化等數(shù)據(jù)，分析高分子材料的熱穩(wěn)定性。例如，較高的分解溫度和較小的熱焓變化通常表示高分子材料具有較好的熱穩(wěn)定性。

2、撰寫(xiě)測(cè)試報(bào)告：測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括樣品信息、測(cè)試條件、DSC 曲線(xiàn)、特征溫度和熱焓變化等數(shù)據(jù)，以及對(duì)測(cè)試結(jié)果的分析和結(jié)論。